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聚丙烯酰胺含量何如测定?

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作者:东方净水有限公司 发布日期:2021-08-13 16:37:21

净水药剂聚丙烯酰胺其游离单体含量测定方法

试剂和溶液

盐酸(分析纯):1+1溶液;

碘化钾(级纯):100g/L;

溴化钾(级纯);

溴:c(1/6KBrO3)约为0.1000mol/L标准溶液,免标定,准确称取0.6959g的溴酸钾(级纯)于洁净的烧杯中,加入4g溴酸钾(级纯),用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

可溶性淀粉(分析纯):5g/L溶液;

硫代硫酸钠(级纯):c(Na2S2O3)约为0.10mol/L标准溶液。称取Na2S2O3˙5H2O25g,溶于刚煮沸并冷却后的1L水中,再加入Na2CO3约0.2g,将溶液保存在棕色瓶中,于暗处放置几天后进行标定。

铬酸钾标准溶液c(1/6)=0.1000mol/L将K2Cr2O7在150~180℃烘干5h后于干燥剂中放至室温保存。准确称取1.2258gK2Cr2O7于100mL烧杯中,加水溶解后,定量移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。数据如下(综合-35%www.qfpam.com*)

净水药剂聚丙烯酰胺其游离单体含量测定方法

仪器和设备

一般实验室用仪器和棕色滴定管(酸式):50mL。

滴瓶:30mL,碘量瓶

聚丙烯酰胺

测定方法

1、Na2S2O3溶液的标定

准确移取K2Cr2O7溶液25mL3份,分别置于500mL碘量瓶中,加入10%KI溶液20mL,1mol/LH2SO4溶液20mL,塞上瓶塞在暗处放置5min待反应完全,加入100mL水稀释,用Na2S2O3标准溶液滴定,当溶液由棕色转变为淡黄色时,加入5mL淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色转变为亮绿色即为终点。记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积,计算Na2S2O3标准溶液的浓度。相对偏差不超过±0.2%[4]。

2试样的测定

用滴瓶以减量法称量约6g(根据含量不同自行调整)试样,精确到0.0001g。于预先加入20mL水的500mL的碘量瓶中,加入20.00mL溴标准溶液、5mL盐酸溶液,摇匀,置暗处30min,取出,加入15mL碘化钾溶液,摇匀,置暗处5min,取出,加入150mL水,立即以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入约3mL淀粉继续滴定至蓝色消失即为终点。

3空白试验

于500mL碘量瓶中,加入20mL水以下完全按照试验的测定,从“加入20.00mL溴标准溶液”开始。

试验影响因素

1控制溶液的酸度

滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。在碱性中将发生下列反应:

S2O32-+4I2+10OH-═2SO42-+8I-+5H2O

而且I2在碱性中会发生歧化反应生成HOI及IO3-;在强酸性溶液中,溶液会发生分解反应:

S2O32-+2H+→SO2+S↓+H2O

聚丙烯酰胺

2防止的挥发和氧化

需防止的挥发和空气中的O2氧化加入过量的KI可使I3-形成络离子,且滴定时使用碘量瓶,不要剧烈摇动,以减少I2的挥发。I-被氧化的反应随着光照及酸度增而加快。因此,在反应时应置于暗处,滴定前调节好酸度,析出I2后立即进行滴定。

3加入淀粉时间的影响

经典方法表明加入淀粉应在被滴定物质被滴去95%以上即至浅黄色加入较好[4]。

结果计算

以质量百分比数表示的游离单体(以CH2=CH-CONH2计)含量(X)-按下式计算:

V0:空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积;

V1:测定试样时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积;

c:硫代硫酸钠标准溶液的浓度;

m:试样的质量;

0.03603g—1.00mL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1.00mol/L]相当于丙烯酰胺的质量。

结果与讨论

经实验得:采用本方法可根据不同试样(单体丙烯酰胺含量不同)称取不同的量进行实验均取得的很好的效果,所以本方法对于一般的实验室进行对聚丙烯酰胺鉴定具有简单,可靠等点。

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